食品中亚硫酸盐的检测方法

佳倪儿

食品亚硫酸盐的测定方法 GB5009、 GB5009
    本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。
    1　原理　
　　亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量。
    2　试剂
　  四氯汞钠吸收液：称取27.2g氯化高汞及11.9g氯化钠，溶于水中并稀释至1000ml，放置过夜, 过滤后备用。
    2.2　1.2%氨基磺酸铵溶液。
    2.3　0.2%甲醛溶液：吸取0.55ml无聚合沉淀的36%甲醛，加水稀释至100ml,混匀。
    2.4　淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
    2.5　亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6.3H20],加水溶解并稀释至100ml。
    2.6　乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌[ZN(CH3COO)2.2H20]溶于少量水中，加入3ml冰乙酸，加水稀释100ml。
    2.7　盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副攻瑰苯胺(C19H18N2Cl.4H2O;p-rosanilin-chydrochloride)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100ml。取出20ml，置于100ml容量瓶中,加6N盐酸,充分摇匀后使溶液由红变黄, 如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。
　　盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400ml水中,用50ml2N盐酸酸化，徐徐搅拌，加4～5g活性炭，加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中，过滤(用保温漏斗趁热过滤)。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000ml乙醚-乙醇(10：1)的混合液中, 振摇3～5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥, 研细后贮于棕色瓶中保存。
    2.8　0.1N碘溶液。
    2.9　0.1000N硫代硫酸钠标准溶液。
    2.10 二氧化硫标准溶液: 称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200ml四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。
　　吸取10.0ml亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250ml碘量瓶中，加100ml水，准确加入20.00ml0.1N碘溶液、5ml冰乙酸, 摇匀，放置于暗处2min后迅速以0.1000N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色, 加0.5ml淀粉指示液, 继续滴至无色。另取100ml水, 准确加入20.0ml0.1N碘溶液、5ml冰乙酸, 按同一方法做试剂空白试验。
    计算　：
    (V2-V1)×N×32.03
　　　　　　　　　X1 = ────────────.........(1)
    10
    式中：X1──二氧化硫标准溶液浓度，mg/ml；
　　　    V1—─测定用亚硫酸氢钠—四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml;
　　　    V2—─试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml;
　　　    N——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;
　　　32.03──每毫升1N硫代硫酸钠标准溶液相当二氧化硫的毫克数。
    2.11　二氧化硫使用液: 临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫。
    2.12 0.5N氢氧化钠溶液。
    2.13 0.5N硫酸。
    3　仪器
　　分光光度计。
    4　操作方法
    4.1　样品处理
    4.1.1　水溶性固体样品如白砂糖等可称取10g均匀样品(样品量可视含量高低而定),以少量水溶解,置于100ml容量瓶中,加入4ml0.5N氢氧化钠溶液,5min后加入4ml0.5N硫酸，然后加入20ml四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。
    4.1.2 其他固体样品如饼干，粉丝等可称取5～10g研磨均匀的样品，以少量水湿润并移入100ml容量瓶中，然后加入20ml四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上, 若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5ml，最后用水稀释至100ml刻度，过滤后备用。
    4.1.3 液体样品如葡萄酒等可直接吸取5～10ml样品, 置于100ml容量瓶中，以少量水稀释, 加20ml四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。
    4.2　测定
　  吸取0.50～5.0ml上述样品处理液于25ml带塞比色管中。
    另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00ml二氧硫标准使用液(相当于0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg二氧化硫), 分别置于25ml带塞比色管中。
　　于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10ml, 然后各加入1ml1.2%氨基磺酸铵溶液, 1ml0.2%甲醛溶液及1ml盐酸副玫瑰苯胺溶液, 摇匀, 放置20min。用1cm比色杯, 以零管调节零点, 于波长550nm处测吸光度, 绘制标准曲线比较。
    4.3 计算
    A × 1000
    X2 = ─────────────── ............(2)
    m × V3/100 × 1000 × 1000
    式中: X2──样品中二氧化硫的含量,g/kg;
    A──测定用样液中二氧化硫的含量,μg
    m──样品质量, g;
    V3──测定用样液的体积,ml。

hbcdczhangcl

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青青小鸭

盐酸幅玫瑰苯胺都要精制吗？我们用的是国外进口的，什么情况下不需要精制呢？

hm9000

下面引用由青青小鸭在 2005/09/21 11:17am 发表的内容：
盐酸幅玫瑰苯胺都要精制吗？我们用的是国外进口的，什么情况下不需要精制呢？

盐酸幅玫瑰苯胺是生物染色剂还是指示剂！进口分装的需要精制么？？？？？？？？

cdfzlitao2005

以上操作是否要在通风橱中进行呢？我看好多都是有毒的物质，但我们公司没有通风橱，我不敢做