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楼主: tiny81

[求助]标准溶液标定数据的处理(GB/T601-2002双人八平行)

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发表于 2005-10-25 11:27 | 显示全部楼层 |发表于:保留地址
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[求助]标准溶液标定数据的处理(GB/T601-2002双人八平行)

哦,不好意思,我记错了,是0.5g!
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发表于 2005-10-25 14:54 | 显示全部楼层 |发表于:保留地址
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[求助]标准溶液标定数据的处理(GB/T601-2002双人八平行)

测定结果极差的相对值:测定结果的极差值/浓度平均值
重复性临界极差的相对值:重复性临界极差/浓度平均值
4平行要求:
测定结果极差的相对值 小于等于  重复性临界极差/浓度平均值+0.15%
8平行要求:
测定结果极差的相对值 小于等于  重复性临界极差/浓度平均值+0.18%

重复性临界极差的计算:
CrR95(n)=f(n)*Gr  (G这个符号不对,那个符号输不上来。外型象这个)
f(4)=3.6  f(8)=4.1
CrR95(n):样本量为n的重复性临界极差
f(n):样本量为n的重复性临界极差系数
Gr:重复性标准差
重复性临界极差的概念来自GB/T11792-89,不过这个标准最近已经作废了,我还不知道什么代替了它,有人知道吗?
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发表于 2005-10-25 19:48 | 显示全部楼层 |发表于:保留地址
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[求助]标准溶液标定数据的处理(GB/T601-2002双人八平行)

感谢论坛版主我爱我家,提供的资料!
再请教:Gr(重复性标准差)该怎样计算?是一人四平行时的4个测定值的标准偏差,
二人八平行时的8个测定值的标准偏差?
能否用本专题楼主的测定值,给个实际计算例,
多谢!
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 楼主| 发表于 2005-10-26 09:20 | 显示全部楼层 |发表于:保留地址
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[求助]标准溶液标定数据的处理(GB/T601-2002双人八平行)

感谢斑竹的支援,关于“Gr”应该是罗马的西格马符号。代表重复性标准差,计算公式即为白郎度公式,即众知的残差公式。可以直接用计算器按出。单人四平行要算,乘以f(4)即为3.6,双人八平行标准差乘以f(8)即4.4(更正斑竹一下)。但最后数据比较还是有点不清楚,还请斑竹以我的数据举个详例。谢谢!
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发表于 2005-10-26 15:47 | 显示全部楼层 |发表于:保留地址
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[求助]标准溶液标定数据的处理(GB/T601-2002双人八平行)

f(8)是4.1还是4.4,我得确认一下再说.
Gr的计算公式很麻烦,我输不上来,简单说一下:
Gr=标准差/样本量n(开根号)
标准差的计算方法可从GB/T5009.1查得到(A.3.2.2.2条)
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发表于 2005-10-27 11:28 | 显示全部楼层 |发表于:保留地址
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[这个贴子最后由chenzhm在 2005/10/27 11:33am 第 1 次编辑]

谢谢论坛版主我爱我家的解答。
但我有疑问: 版主说:
  Gr=标准差/样本量n(开根号)
  标准差的计算方法可从GB/T5009.1查得到(A.3.2.2.2条)
 我查了GB/T11792-89,以及16楼的Gr是重复性标准差,标准差与重复性标准好像是两个不同的概念。
  是否:Gr=[先求出样本的标准差,再除以样本量(4或8)后,再开根号]。
 烦请版主:用具体的数据算一下,以便我们模仿。

  急切想知道,因为不搞懂这个,凡涉及滴定(容量)分析的就没法 进行。
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发表于 2005-10-27 15:53 | 显示全部楼层 |发表于:保留地址
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Gr(重复性标准差)=标准差/开根号后的样本量n
f(8)是4.3,在GB/T11792-89里的表1里有.
另外GB/T11792-89已被GB/T6379-2004代替.
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发表于 2005-10-27 18:39 | 显示全部楼层 |发表于:保留地址
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标准物质标定:一般一个人要做十个数据,因为你不可能做的非常准确,如是两人水平高的,可以每人做5—6个平行样,计算应该不难。关键是称量按照需要可以是万分之一,也可是十万分之一,但滴定时等当点一定要控制好,最后一颠是关键。
建议买标准物质(必须有证)
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发表于 2005-10-27 22:22 | 显示全部楼层 |发表于:保留地址
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[这个贴子最后由chenzhm在 2005/10/27 10:24pm 第 1 次编辑]

重复性临界极差,按GB/TT601-2002页20(公式B8)
   [CrR95(8)]=f(n)×σ(c)
  式中:σ(c)-标准溶液浓度值的总体标准差,单位为mol/L。
   f(4)=3.6;f(8)=4.1;
重复性临界极差的相对值=[CrR95(8)]/浓度平均值;
版主我爱我家:“≤重复性临界极差/浓度平均值+0.18%”
请教: 是否是:
(1)求得相对值后,再加上0.18%; 
(2)如果以:0.10244、0.10248、0.10256、0.10249为例进行计算;
  得:标准偏差Sn-1=0.000049916, n=4, 平均值=0.10249;
  [CrR95(8)]=f(n)×σ(c)=4.1×0.000049916
(3)“≤重复性临界极差/浓度平均值+0.18%”
    即≤[(4.1×0.000049916)/0.10249]+18%
敬请指正,不胜感谢。

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发表于 2005-10-28 10:01 | 显示全部楼层 |发表于:浙江省
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    其实不需要考虑这么多,一人四平行测定结果极差的相对值(四个测定结果最大值减最小值的差值与浓度平均值的比值)不大于0.15%就说明这四个数据有效。二人八平行不大于0.18%。
    有效位数不是指小数点后面几位就是几位,如0.0123其有效位数只有3位[br][br]-=-=-=-=- 以下内容由 lszxb2005年10月28日 10:04am 时添加 -=-=-=-=-
我们单位去年通过CNA认证,有兴趣的同仁可以一起探讨相关问题
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发表于 2005-10-28 10:30 | 显示全部楼层 |发表于:保留地址
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chenzhm 朋友真是个认真的好筒子!
就以这4个数字,4平行为例:0.10244  0.10248  0.10256  0.10249  
测定结果极差的相对值=测定结果的极差值/浓度平均值*100
                    =0.10256-0.10244/0.10249*100
                    =0.11708
重复性临界极差的相对值=重复性临界极差/浓度平均值*100
                      =0.087667
因为0.11708小于0.087667+0.15,所以这四个数字可取
                    
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发表于 2005-10-28 17:18 | 显示全部楼层 |发表于:浙江省
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    根据GB/T601-2002标准3.6条,我认为一个四平行测定结果的重复性临界极差的相对就为0.15%,只要测定结果的极差相对值不大于0.15%,就可确认这四个数字可限。
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