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发表于 2023-7-29 13:47 | 显示全部楼层 |阅读模式 |阅读模式 |发表于:云南省
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色谱;光谱;质谱三类仪器简介
    色谱、光谱、质谱都有各自的优缺点,为了能够最大限度的发挥每种分析仪器的最大优势,可将两种或三种仪器进行联用来分析样品,联用技术能够克服仪器单独使用时的缺陷。是未来分析仪器发展的趋势所在。
一、光谱法和色谱法的区别
1)分析速度较快
 原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在l2分钟内,同时给出二十多种元素的分析结果。
2)操作简便
 有些样品不经任何化学处理,即可直接进行光谱分析,采用计算机技术,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面,采用分子光谱法遥测,不需采集样品,在数秒钟内,便可发出警报或检测出污染程度。
3)不需纯样品
 只需利用已知谱图,即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点。
4)可同时测定多种元素或化合物
 省去复杂的分离操作。
5)选择性好
 可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物,它们的谱线可分开而不受干扰,成为分析这些化合物的得力工具。
6)灵敏度高
 可利用光谱法进行痕量分析。目前,相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一,绝对灵敏度可达10-8g~10-9g
7)样品损坏少
 可用于古物以及刑事侦察等领域。
随着新技术的采用(如应用等离子体光源),定量分析的线性范围变宽,使高低含量不同的元素可同时测定。还可以进行微区分析。


二、色谱法与光谱、质谱相比
微信图片_20230729133655_5.png
三、光谱定量的局限性
局限性:
光谱定量分析建立在相对比较的基础上,必须有一套标准样品作为基准,而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致,这常常比较困难。
  
四、光谱分析的优缺点

光谱分析法分类有哪些?概括的说,就是下图了。
微信图片_20230729133655.png
光谱法依据物质与辐射相互作用的性质,一般分为发射光谱法、吸收光谱法、拉曼散射光谱法三种类型。
微信图片_20230729133655_1.png
光谱分析仪的优点:
1. 采样方式灵活,对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。 
2. 测试速率高,可设定多通道瞬间多点采集,并通过计算器实时输出。
3. 对于一些机械零件可以做到无损检测,而不破坏样品,便于进行无损检测。
4. 分析速度较快,比较适用做炉前分析或现场分析,从而达到快速检测。
5. 分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上。
  
光谱分析仪的缺点:
1. 对于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到准确检测。
2. 不是原始方法,不能作为仲裁分析方法,检测结果不能做为国家认证依据。
3. 受各企业产品相对垄断的因素,购买和维护成本都比较高,性价比较低。
4. 需要大量代表性样品进行化学分析建模,对于小批量样品检测显然不切实际。
5. 模型需要不断更新,在仪器发生变化或者标准样品发生变化时,模型也要变化。
6. 建模成本很高,测试成本也就比较大了,当然对于大量样品检测时,测试成本会下降。
7. 易受光学系统参数等外部或内部因素影响,经常出现曲线非线性问题,对检测结果的准确度影响较大。


质谱的优缺点
质谱法特点:唯一可以确定分子量的方法,特别是现代生物质谱,适用于生物大分子分子量(数十万)定;具有极高灵敏度,检测限达10-14g
微信图片_20230729133655_2.png
质谱法应用
微信图片_20230729133655_3.png
质谱仪的种类有很多,从分析对象来看,可分为原子质谱和分子质谱法。
质谱最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约23以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。
  
附:波谱法特点
微信图片_20230729133655_4.png
小结
色谱、光谱、质谱都有各自的优缺点,为了能够最大限度的发挥每种分析仪器的最大优势,可将两种或三种仪器进行联用来分析样品,联用技术能够克服仪器单独使用时的缺陷。是未来分析仪器发展的趋势所在。

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