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发表于 2023-9-4 20:10 | 显示全部楼层 |阅读模式 |阅读模式 |发表于:云南省
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顶空进样器与气相色谱的插针连接示例(一)
在使用顶空进样器-气相色谱/气质联用进行分析之前,需要正确安装顶空进样器,及将其与气相色谱仪器联机。由于两者气路类型多种多样,衍生出不同的安装方式。
本文以APL奥普乐某型号顶空进样器与北京普析通用仪器有限公司G5型气相色谱仪为例,介绍顶空进样器和气相色谱仪(机械阀控制流路)的“插针”连接方式。点击以下链接,了解气相色谱与顶空进样器安装连接的更多内容:
顶空进样器与气相色谱仪器之间的安装和联机内容,主要包括以下几个方面:
1)气路连接:一方面,需要将顶空进样器串入气相色谱仪器进样口流路中,以便于通过载气将待测样品带入进样口和色谱柱中进行分离和分析;另一方面,需要为顶空进样器提供流路吹扫、阀体驱动气等必要的气体供给;
2)触发连接:通过仪器的信号端口连接顶空进样器、气相色谱和质谱,以便于在顶空进样器向气相色谱进样的同时触发气相色谱和质谱的方法运行和数据采集;
2 顶空进样器-气相色谱仪的气路连接

以下内容以APL奥普乐某型号顶空进样器与北京普析通用仪器有限公司G5型气相色谱仪为例。
2.1 气源管路连接
顶空进样器的气路连接包括三个方面:
①与气相色谱的流路连接——将顶空进样器串入气相色谱仪器的进样口流路中;
②为顶空进样器连接吹扫气(辅助气/加压气);

③如果需要,为顶空进样器的气动六通阀连接驱动气。下图为气路连接整体框架:
微信图片_20230904195450.png
在实际连接过程中,需要从气源引出三路气
其中:
管路
①连接气相色谱仪,为气相色谱仪提供尾吹气(氮气)等;管路
②连接顶空进样器加压气接口,管路③连接顶空进样器载气接口,下图:
微信图片_20230904195450_1.png

2.2 顶空进样器与气相色谱仪的连接
将传输线支架固定在气相色谱仪进样口上部,传输线通过传输线支架开口,将进样针头扎入毛细柱进样口,下图:
微信图片_20230904195451.png

2.3 气相色谱仪的操作

连接后的仪器整体视图如下:
微信图片_20230904195451_1.png

2.3.1 稳流阀-背压阀模式气相色谱仪的气路
对于常见的机械阀控制进样口流量(柱前压/流量、分流流量和隔垫吹扫流量)的气相色谱仪器而言,以使用稳流阀-背压阀模式的北京普析通用G5型气相色谱仪为例,其气路系统图可以参见下图;
微信图片_20230904195452.png

其气路控制原理是:采用稳流阀控制进样口总流量,采用背压阀调节进样口压力(柱前压),同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。
2.3.2 顶空进样器的气路

对于本次使用的顶空进样器,其内部气路如下(声明:此气路图为猜测绘制,仅用以说明),在该顶空进样器的载气流路中安装有稳压阀,可以用以单独设定载气压力(即色谱柱的柱前压)。
微信图片_20230904195452_1.png

微信图片_20230904195452_2.png

2.3.3 顶空进样器-(稳流阀-背压阀模式)气相色谱仪的气路设置

将顶空进样器传输线通过插针方式接入气相色谱仪进样口之后,气路连接如下图所示:
微信图片_20230904195452_3.png
在上述气路中,顶空进样器的稳压阀可以为进样口提供压力和流量,气相色谱仪的稳压阀-稳流阀也可以为进样口提供流量,一般将气相色谱仪稳流阀关闭;此时,通过调节顶空进样器的稳压阀来调节色谱柱的柱前压;在设定好柱前压的情况下,调节背压阀来调节分流流量(分流比);在设定好柱前压的情况下,调节针型阀来调节隔垫吹扫流量。
不过上述流路仍然存在问题,背压阀调节分流流量时候,轻微的调节可能带来分流流量的较大变化;在背压阀使用较久的情况下,分流流量还可能存在漂移;因此,很多时候也将气相色谱背压阀关闭。
3 顶空进样器-气相色谱仪的触发连接
气相色谱仪(北京普析通用仪器有限公司G5型)具有两根外接触发线(触发线1和触发线2),将触发线1和触发线2短接,可触发气相色谱方法运行和数据采集;其原理是使用低电平作为气相色谱控制系统中单片机的外部中断源;单片机接收到低电平信号后,暂停现行程序而转为响应中断请求,并运行相关程序。
通过与顶空和气相厂家沟通,将气相色谱仪(北京普析通用仪器有限公司G5型)的触发线连接至顶空进样器(APL奥普乐)的12端子;顶空进样器完成进样后,即可触发气相色谱仪运行柱温箱温度程序和工作站采集数据。
微信图片_20230904195453.png

4 小结
气相色谱仪与顶空进样器的的气路类型多种多样,因此,在安装连接之前,应当了解其气路原理,以便于正确连接,避免仪器工作异常。


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