红外光谱分析方法

王中泰

红外光谱分析方法

红外光谱的基本原理是物质吸收辐射能量后，引发分子振动的能级跃迁，通过记录这一跃迁过程，从而获得该分子的红外吸收光谱。具体而言，就是利用红外光谱仪记录分子吸收红外光的情况，最终得到红外光谱图。在实际应用中，借助与标准化合物的红外光谱图（标准图库）进行对比和检索，能够实现对物质的定性鉴别；而将已知浓度样品的吸收强度与待测样品的吸收强度加以比较，则可达成对物质的定量分析。

适用范围

红外光谱在样品检测方面展现出广泛的适用性，通过选用不同的附件，能够对固体、液体、气体以及材料表面涂层等各类样品进行检测，无论是无机化合物、有机化合物还是高分子化合物，均在其检测范围内。该技术具备测试速度快、灵敏度高、试样用量少等显著优点，因而在无机化学、有机化学、高分子化学、材料科学、生物学、医药学、珠宝鉴定等众多领域得到了广泛应用。
   

仪器分类

红外光谱仪按照测光方式的不同，大致可分为傅立叶变换红外光谱仪和色散型红外光谱仪。其中，傅立叶变换红外光谱仪因其诸多优势成为最为常用的仪器类型。

傅立叶变换红外光谱仪▲


样品制备方法

1、固体样品制备薄膜法：对于可溶固体样品，使用甲醇、丙酮、三氯甲烷等易挥发且溶解性强的溶剂溶解样品，将溶液滴在红外透过性材料板上，待溶剂挥发后形成薄膜进行测试。对于热稳定的热可塑性固体样品，可夹在两枚加热板中间加压制成薄膜，或者使用切片机切
成薄片后测定；对于橡胶状、发泡状等有弹性的样品，则使用棱形架加压成薄膜状进行测定。

压片法：取约1mg的样品在玛瑙研钵中研磨成粉末与约150mg干燥的溴化钾粉末混合均匀，样品与溴化钾混合物应研磨到2.5μm以下，然后装入压片模具中，在压片机上2.5MPa压力下保持约20s压制成片再进行测试。

浆糊法：在玛瑙研钵中，将约5mg干燥的样品研磨成细粉末，然后滴入2滴液体石蜡混研成糊状。混研好后，用硬塑料片将样品刮下，涂于溴化钾晶片上测试。溶液法：使用二硫化碳、四氯化碳等溶剂溶解样品制成溶液，注入液体池中测试。ATR（衰减全反射）法：当样品粉末化困难、没有合适的溶剂溶解以及要测定厚样品的表面处理层时，可以将样品表面磨平，放在ATR棱镜上，从样品后侧加压，使样品与棱镜均匀接触进行测试。



聚丙烯红外光谱图▲

2、液体样品常用制备方法液膜法：将1～2滴样品滴入两枚窗片缝隙间，形成液膜进行测试。溶液法：使用二硫化碳、四氯化碳等溶剂溶解样品制成溶液，注入液体池中测试。ATR（衰减全反射）法：在棱镜表面涂敷液体样品进行测试。


乙醇红外光谱图▲

3、气体样品常用制备方法气体池在0.1Pa以下排气或经惰性气体置换后，在0.06Pa～1.0Pa压力下导入气体样品进行测试。

红外光谱仪的日常维护

红外光谱仪的正常运行和性能保持离不开日常精心维护。操作间的环境条件对仪器影响显著，应保持相对湿度在50%左右。同时，要密切关注干燥剂的颜色变化，一旦干燥剂失效，可将其置于120℃的烘箱中烘干，待冷却至室温后重新投入使用。此外，定期清洁仪器光学部件、检查光源和探测器性能、确保仪器电气连接稳定等也是日常维护的重要内容。通过这些维护措施，能够延长仪器使用寿命，保证测试结果的准确性和可靠性。

红外光谱在纺织领域的应用

在纺织领域，红外光谱发挥着重要作用。它不仅能够对化学纤维进行准确的定性鉴别，确定纤维的种类，还可以对已知纤维组分的样品进行定量分析。具体而言，利用纤维含量变化与对应的近红外光谱变化之间建立的多元校正模型，通过应用该校正模型对样品成分进行检测，从而快速、准确地分析出样品的纤维含量。在测试过程中，采用ATR（衰减全反射）法具有显著优势，可在3min内快速出具检测结果，并且实现无损检测，为纺织行业纤维含量检测提供了一种高效、便捷且可靠的检测手段，有助于提高纺织品质量控制和产品研发的效率。

内容来源：东莞质检中心