关于食品中铝的测定

vitcy

看论坛里好多人说5009.182方法测铝，标准曲线的线性不好，我做的时候感觉还好啦，但是奇怪的是无论什么样品经过消解之后，检测都是未检出的，甚至加标都是未检出的，有人告诉我是高氯酸的影响，之后我不加高氯酸了，结果还是一样，只要是用湿法消解的结果就是未检出，但是同样的东西用干法灰化（先碳化，550灰化2小时）在用1%硫酸定容50ml，结果蛮高的，但是平行性不是特别号，而且这个完全没有国标，只是参考一些文献和经验做的，感觉也不能作为检测用，有人遇到同样问题或者有达人了解原因不？在线求解

zHANGJIANZE

回复 1# vitcy 你的曲线好，分享一下你的经验。我作时就是曲线差，原因并不是加标准液不准，而是在比色时比色皿内壁吸附有有色沉淀物（使用前比色皿绝对是干净的），样品按标准进行消化能测出铝。

千里走单骑

回复 2# zHANGJIANZE


    这种现象我也存在，考虑在比色时比色皿内壁吸附有有色沉淀物（使用前比色皿绝对是干净的）我采用二次曲线拟合效果基本可以，加标收率在95%左右。但是在检测之前将比色皿必须洗净，排除干扰。

千里走单骑

回复 1# vitcy


    把你的数据发上来，大家共同学习一下！！你的样品后处理不到位造成无论什么样品经过消解之后，检测都是未检出的，甚至加标都是未检出的，干法消解样品容易爆样，相互干扰。

zHANGJIANZE

回复 3# 千里走单骑 多谢班班！能否把具体方法和操作讲一下，谢谢

yuxiaoer00

还有别的情况么？我们的曲线线性还好，基本是呈一个青色的样子，但是，以前没太注意过，最近忽然发现，我们做的产品处理出来的显色基本都是黄色，比色的时候吸光度通常都是负的，是什么状况啊？

千里走单骑

硫酸赶除高氯酸不够彻底，样品消解液中具有较强的氧化性，抗坏血酸无法保障溶液的弱还原状态，显色剂没有办法正常显色。出现黄色就是这个原因。