分析样品的采集及处理

标准物质

关键词：进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样

    为了得到有代表性的均匀样品，应该根据样品的性质，按规定的采样方法、采样数量采集样品，以不破坏待测成分为前提对样品进行处理。

   一、采样数量
    采样的数量应能代表该批食品的卫生质量并能满足所测项目所要求的试样量，一式(平行)三份供检验、复查和备查用，每份不少于0．5 kg。
    对有完整包装的食品(箱、桶、袋等)，首先要确定取样件数，公式为：九一√学
    式中：饥——取样件数。
    据此从堆放样品的不同的部位取样。

   二、采样方法
    随机抽样方法，即在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会(抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位)。一般采用的有：
    1．简单随机抽样
    整批待测样中的所有单位产品都有相同的可能性被抽到。
    2．系统随机抽样
    实行简单随机抽样有困难，或对样品随时间和空间的变化规律了解时，采取每隔一定时间和空间间隔进行抽样的方法。
    3．分层随机抽样
    依样品的某些特征把待检批号的样品分为若干小批，这种小批称为层，各层间应有明显界限，相同层样品质量应均匀。分别在各层内随机抽取样品，并合在一起即为所采集样品。
    ①固体样品：由每一包装的上、中、下三层分别用双套回转取样管插入包装中，回转180。取出样品，混匀。充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上。压平成厚度在3 cm以下的图形，并划成十字线，将样品分成四份，取对角的二份混合，再如上分为四份，取对角的二份。这样操作直至取得所需数量为止。无包装的散堆样品：先划分若干等体积层，然后在每层的四角和中心点用双套回转取样器各取少量样品，再按上法处理。
    ②半固体样品(稠状，如稀奶油、动物油脂、果酱等)：这类物料不易充分混匀。启开包装，用采样器从上、中、下三层分别取样、混匀，分取缩减到所需数量的样品。
    ③液体样品(如植物油、鲜乳等)：取一定量的样品混匀。如果盛样的容器很大，可用虹吸法分层取样装入瓶中再混匀。如果容器内被检物较少，可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合。然后从每个包装中取一定量综合到一起，充分混合均匀后，分取缩减到所需数量。
    ④散装固体食品：可根据情况划分成若干体积，分别用双套回转取样管取样、混合。小包装食品连同包装一起采样，相同批号250 g以下包装至少六个，相同批号250 g以上包装至少 三个。
    ⑤对不均匀的食品(动物、蔬菜、瓜果等)：应根据检测目的分别取有代表性的部位(如，蔬
    菜的根、茎、叶；动物的肌肉、脂肪等)可按下方法采样：
肉类：根据不同的分析目的和要求而定。有时从不同部位取样，混合后代表该只动物；
    有时从一只或很多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的情况。
    b．水产品：小鱼、小虾可随机取多个样品，切碎、均匀后分取缩减到所需数量；对个体较大 的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分，切碎混匀分取，缩减到所需数量。
果蔬：体积较小的(如山檀、葡萄等)，随机取若干个整体，切碎混匀，缩分到所需数量，体积较大的(如西瓜，苹果、萝卜等)，可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个个体，对每个个体按生长轴纵剖分4或8份，取对角线2份，切碎均匀，缩分到所需数量。体积膨松的叶菜类(如菠菜、小白菜等)，由多个包装(一筐、一捆)分别抽取一定数量，混合后捣碎、混匀、分取，缩减到所需数量。
    ⑥小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等)：这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样，如果小包装外还有大包装(如纸箱)，可在堆放的不同部位抽取一定量(如卢犟)的大包装，打开包装，从每箱中抽取小包装(瓶、袋)等，再缩减到所需数量。
    a．罐头：按生产班次取样，取样量为1／3 000，尾数超过100罐者增取1罐，但每班每个品种取样量基数不得少于3罐。某些罐头生产量较大，则以班产量总罐数20 000罐为基数，取样量按i／3 ooo H-。超过20 000罐的罐数，取样量按1／10 ooo if，尾数超过1 000罐者，增取1罐。个别生产量过小，同品种、同规格可合并班次取样，但并班总罐数不超过5 000罐，每生产班次取样量不少于1罐，并班后取样基数不少于3罐。按杀菌锅取样，每锅检取1罐，但每批每个品种不少于3罐。
    b．袋、听装奶粉：按批号采样，自该批产品堆放的不同部位采取总数的1‰，但不得少于2件，尾数超过500件者应加抽1件。

三、采样注意事项
  ①工具清洁，不得将与被测物质有关的杂质(或容易与之发生反应)带人样品中。
  ②盛样容器贴上标签与所采样品一一对应。
  ③样品不得被污染，如光照、分解、高温变质等。

四、待测样品的保存
  为了保证测定的准确度，采集的样品要妥善保存，如不能受热、受潮、变质、挥发等。保存方法根据样品的性质及测定项目选择，一般可冷藏、干藏、罐藏等，制备好的待测样则应盛在挚每、密封的容器内。此外，样品检验后，应保留一段时间，以备复查。特殊情况下，样品中可力Ⅱ入适量的不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥保存。此外，存放的样品要按日期、批号、编号摆放，以便查找。

资料来源：http://www.rmhot.com/plist_2/plist_2_0_0_1.html