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[求助] 关于甘油的消化问题

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发表于 2013-2-22 15:04 | 显示全部楼层 |阅读模式 |阅读模式 |发表于:北京
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    目前碰到这样一个问题:产品需要做铅砷的检测,但是这个产品主要是甘油,想用湿消解法,如果加入硝酸与高氯酸9:1的混酸,在加热消化的话担心会有危险,不知道有没有人碰到这样的产品,该怎样处理这个甘油的消化呢?求教!
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 楼主| 发表于 2013-2-22 15:37 | 显示全部楼层 |发表于:北京
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实际上我是担心爆炸 虽然硝化甘油的制造需要甘油硝酸硫酸 但是我也担心哪  有没有大侠知道含甘油的消化怎么处理呢
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发表于 2013-2-22 16:14 | 显示全部楼层 |发表于:陕西省
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本帖最后由 千里走单骑 于 2013-2-22 16:16 编辑

可以考虑将样品量将低,比方0.3—0.5g左右。将消解升温速度降慢一点,应该问题不大。我检测脂肪一般是1.2—1.5g,只是消解时间稍长一些。
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 楼主| 发表于 2013-2-25 09:21 | 显示全部楼层 |发表于:北京
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千里走单骑 发表于 2013-2-22 16:14
可以考虑将样品量将低,比方0.3—0.5g左右。将消解升温速度降慢一点,应该问题不大。我检测脂肪一般是1.2— ...

谢谢 我今天试一下
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 楼主| 发表于 2013-2-25 10:52 | 显示全部楼层 |发表于:北京
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如果我先将甘油在电炉上炭化后在湿法消解可以么
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发表于 2013-2-25 12:09 | 显示全部楼层 |发表于:陕西省
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这样样品容易燃烧,造成低温元素的损失。
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 楼主| 发表于 2013-2-26 09:42 | 显示全部楼层 |发表于:北京
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千里走单骑 发表于 2013-2-25 12:09
这样样品容易燃烧,造成低温元素的损失。

我试了一下 直接在电炉上加热 样品起了很多泡沫 不能碳化
样品直接浸泡酸后 加热消解我还没试 还是担心爆炸啊
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 楼主| 发表于 2013-2-26 10:40 | 显示全部楼层 |发表于:北京
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刚刚冒着毁容的危险做了一下这样的实验:0.4g样品(含甘油0.2g)加入混酸(硝酸:高氯酸9:1)在电炉子上加热,以及5g样品加入10l混酸加热,除了5g的溢出外,两个都没有爆炸,呵呵,硝化甘油不是那么好制的呀,可以进行实验了。谢谢千里走单骑版主的支持。
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发表于 2013-2-26 11:03 | 显示全部楼层 |发表于:陕西省
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5g样品量有点大了!!需要减量!很危险哟!!
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