淀粉含量检测

jacob

我们用淀粉检测试剂盒，很简单，没有复杂的程序，结果也可靠。如有需求该方法的请联系我，foodsafety.zhang@gmail.com

aaswwo

我最近一直在用市面上能够买到的精白面做准备实验，按说面粉中的淀粉含量应该在70%以上，可是不管我怎么做，都只能到50%！我回想了实验的每一个步骤，可是怎么也想不出怎么会出现这个现象呢？！请各位亲亲们给诊断诊断看看！
真是哭死人了！！！！

sweetfjl

今天做了个胶囊的淀粉,以前都用酸水解法,但是没怎么遇着难度,今天就惨了,洗来洗去就是洗不干净,又不能完全转移.
明天还要想方法

aaswwo

检测玉米样品需要粉碎到什么细度？像书上说的40目能行么？我测出来才不到70%啊！
而且，这个粉细度对检测结果是不是有一定的影响啊？
怎么才能粉的很细呢？

另外，整个的玉米粒的淀粉含量应该是多少呢？

真是一个头八个大啊！！

freeflying

原帖由 whz.abc 于 2008-4-25 11:36 发表
有一种比较快捷的方法的,就是称取1克的淀粉样品(精确到0.0001克),加100毫升1:4(20%)盐酸.然后放到沸水浴锅里水浴半小时,冷却用20%氢氧化钠中和.定容.再用费林试剂测还原糖的方法去滴定这个方法快捷又简单.是一个好方 ...

按照ZB X 66027-87，应该是水浴3h吧？

fanjb2008

先老老实实按国标做２０次以后，再说其它的，不然你怎么会有进步！！！

这是真事！！！

5945

原帖由 whz.abc 于 2008-4-25 11:36 发表
有一种比较快捷的方法的,就是称取1克的淀粉样品(精确到0.0001克),加100毫升1:4(20%)盐酸.然后放到沸水浴锅里水浴半小时,冷却用20%氢氧化钠中和.定容.再用费林试剂测还原糖的方法去滴定这个方法快捷又简单.是一个好方 ...

这好像是做总糖吧？？
酸水解法前面要把可溶性糖洗掉再水解的。你这样会把非淀粉的糖类一起水解，造成结果偏高啊！！

150457656

了解 学习中~~~~~~~~~~~~

fpexcellent

第一法  酶水解法
    一、目的与要求：
    1、明确与掌握各类食品中淀粉含量的原理及测定方法。
    2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。
    二、原理
    样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。
    三，试剂：
    1、0.5％淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5克，加100毫升水溶解，数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。
    2、碘溶液：称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中，加入1.3克碘，溶解后加水稀释至100毫升。
    3、乙醚
    4、85％乙醇
    5、6N盐酸：量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。
    6、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。
    7、20％氢氧化钠溶液。
    8、碱性酒石酸铜甲液：称取34.639克硫酸铜(CuS04·5H2O)。加适量水溶解，加0.5毫升硫酸，再加水稀释至500毫升，用精制石棉过滤。
    9、碱性酒石酸铜乙液：称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500毫升，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。   
    10、0.1000N高锰酸钾标准溶液。
    11、硫酸铁溶液：称取50克硫酸铁，加入200毫升水溶解后，人100毫升硫酸，冷后加水稀释至1000毫升。   
    四、操作方法：   
    1、样品处理：
    称取2-5克样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪，再用约100毫升85％乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250毫升烧杯内，并用50毫升水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15分钟，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20毫升淀粉酶溶液，在55-60℃保温1小时，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250毫升容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。取50毫升滤液，置于250毫升锥形瓶中，并加水至刻度，沸水浴中回流1小时，冷后加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100毫升容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并人100毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
    B、测定：
    吸取50毫升处理后的样品溶液，于400毫升烧杯内，加入25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制，在4分钟内沸腾，再准确煮沸2分钟，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或c4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中，加25毫升硫酸铁溶液及25毫升水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1000N高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为终点。
    同时量取50毫升水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法
    做试剂空白实验。
    计算：X1=((A1-A2)×0.9)/( m1×50/250×V1/100×1000)×100
    X1：样品中淀粉的含量，％；
    A1：测定用样品中还原糖的含量，mg；
    A2：试剂空白中还原糖的含量，mg；
    0.9：还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数；
    m1：称取样品质量，g；
    V1：测定用样品处理液的体积，毫升(m1)。
    第二法  酸水解法
    一、原理：
    样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的
    单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。
    二、试剂：
    1、乙醚；
    2、85％乙醇溶液；
    3、6N盐酸溶液；
    4、40％氢氧化钠溶液；
    5、10％氢氧化钠溶液；
    6、甲基红指示液：0.2％乙醇溶液
    7、精密PH试纸
    8、20％乙酸铅溶液
    9、10％硫酸钠溶液
    10、乙醚
    11、碱性酒石酸铜甲液。  (配制见前)
    12、碱性酒石酸铜乙液；  (配制见前)
    13、硫酸铁；  (配制见前)
    14、0.1000N高锰酸钾标液
    三、仪器：
    1、水浴锅
    2、高速组织捣碎机：1200r／min
    3、皂化装置并附250毫升锥形瓶。
    四、操作方法：
    1、  样品处理
    A、粮食，豆类、糕点、饼干等较干燥的样品，称取2.0-5.0克磨碎过40目筛的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30毫升乙醚分三次洗去样品中的脂肪，弃去乙醚。再用150毫升85％乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液，以100毫升水洗涤漏斗中残渣并转移至250毫升锥形瓶中，加入30毫升6N盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2小时。回流完毕后，立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以40％氢氧化钠溶液调至黄色，再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深，可用精密PH试纸测试，使样品水解液的PH约为7。然后加20毫升20％乙酸铅溶液，摇匀，放置10分钟。再加20毫升10％硫酸钠溶液，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500毫升容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20毫升，滤液供测定用。
    B、蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品：按1：1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干、取可食部分)称取5-10克匀浆(液体样品可直接量取)，于250毫升锥形瓶中，加30毫升乙醚振摇提取(除去样品中脂肪)，用滤纸过滤除去乙醚，再用30毫升乙醚淋洗两次，弃去乙醚。以下按A自“再用150毫升85％乙醇溶液”起依法操作。
    2、测定：
    吸取50毫升处理后的样品溶液，于400毫升烧杯内，加25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液。于烧杯上盖一表面皿加热，控制在4分钟沸腾再准确煮沸2分钟，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中，加25毫升硫酸铁溶液及25毫升水，用玻棒搅拌使氧化铜完全溶解，以0.1000N高锰酸钾标液滴定至微红色为终点。
    同时吸取50毫升水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲乙液、硫
    酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白试验。
    计算： x2=((A3-A4)×0.9)/( M2×V2/500×100)------------------------×100
    式中：
    X2：样品中淀粉含量，％；
    A3：测定用样品中水解液中还原糖含量，mg；
    A4：试剂空白中还原糖的含量，mg；
    m2：样品质量，mg；
    V2：测定用样品水解液体积，m1；
    500：样品液总体积，ml；    ，
    0.9：还原糖折算成淀粉的换算系数。
更好的资料可以见：
http://bbs.foodmate.net/viewthread.php?tid=243053

aaswwo

为什么好像省略了加10ml酒石酸铜甲液和4ml氢氧化钠去除蛋白质的步骤呢？会不会有影响？
还有，酶解后过滤的时候需要全部过滤再取50ml，还是滤出差不多的体积就可以取了呢？我做出来的结果怎么不一样？

cc6116

这个方法不够精确吧
不只是淀粉水解，还有其他很多多糖也会水解的
那样的结果应该偏高了

aaswwo

就是啊！酸水解我们不敢用的，因为样品是连皮带来的！！！！
所以不得不用酶解法啊！！可是重复性极差呢！！为什么？上面我说到的原因影响大么？