挥发性盐基氮的做法

yushuhua200912

谁告诉我做生肉的挥发性盐基氮的注意事项：我做时为什么不反应呢？先谢谢了

dawudi

1。严格时间
2。注意反应室蒸汽控制，保持反应液沸腾状，整个系统密闭性能良好
3。盐酸浓度准确
4。空白实验与样品实验明显区别

chrisnny

1原理
挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨及胺等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸溶液滴定计算含量。
2 试剂
2.1氧化镁混悬液(10g/L)：称取1.0g氧化镁，加100ml水，振摇成混悬液。 2.2氢氧化钠溶液(30g/L)。
2.3硼酸吸收液(20g/L)。        2.4盐酸标准溶液(0.01000mol/L)。
2.5混合指示剂：临用时用甲基红-乙醇(2g/L)和次甲基蓝-乙醇(1g/L)等量混合。2.6酚酞指示剂(10g/L)。
2.7高氯酸溶液(0.6mol/L)：量取25ml高氯酸加水定溶至500ml。
2.8清洗液：化学纯稀硝酸1:2稀释。
3 仪器
3.1半微量定氮器
3.2 1ml微量滴定管：最小分度为0.01ml。
4分析步骤
4.1试液的制备
4.1.1禽畜肉：将试样肌肉去除脂肪、骨及腱后，绞碎搅匀，称取约10.00g，置于250ml三角瓶中，加入100ml水，不时振摇，浸渍30min后用快速滤纸过滤（或离心分离），滤液置于冰箱中备用。
4.1.2水产品：鱼、虾等只取肌肉部分，绞碎，称取约10.00g置于均质杯中，加入90ml高氯酸溶液，均质2分钟，用快速滤纸过滤（或离心分离），滤液置于2－6℃冰箱中备用，可保存2天。
4.2蒸馏滴定
4.2.1禽畜肉：将成盛有10ml硼酸吸收液及5-6滴混合指示剂的100ml三角瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸取5.0ml试样滤液（若挥发性盐基氮含量较少蒸馏吸收时变色不明显，可吸取10.0ml试样滤液）于蒸馏器的反应室内，加入5ml氧化镁混悬液(临用时摇匀），水洗注液口，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸气，待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min停止，提起冷凝管下端出液面，停留约60秒，水洗。
4.2.2水产品：将成盛有15ml硼酸吸收液及5-6滴混合指示剂的100ml三角瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸取5.0ml试样滤液于蒸馏器的反应室内，再分别加入1－2滴加入酚酞指示剂和硅油消泡剂，5ml氧氢化钠并水洗注液口，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸气，待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min停止，提起冷凝管下端出液面，停留约60秒，水洗。
4.2.3滴定：吸收液用盐酸标准溶液滴定，终点到蓝紫色，每个样品平行做两个，同时做试剂空白试验。
4.3定氮器清洗：蒸馏完后立即向蒸馏器的反应室注入稀硝酸，蒸馏几分钟，清洗干净。
5 计算
   试样挥发性盐基氮含量按下式计算。
                       
   式中：X－试样中挥发性盐基氮含量（mg/100g）；  V－吸取样液体积（ml）；
         V2－测定样液消耗盐酸标准溶液体积（ml）；V1－试验空白消耗盐酸标准溶液体积（ml）；
         C－盐酸标准溶液浓度(mol/L)；            m－试样的质量(g)；
         14－与1.00ml盐酸标准滴定溶液相当的氮的质量（mg）。
6 精密度
保留2位有效数，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
注：本方法等效采用GB/T 5009.44-2003和95/149/EC半微量定氮法。

yushuhua200912

不错，先谢了，采纳

琳琪1

请问请问，空白值大约消耗的盐酸是多少？

yz469366

我的空白都是一滴，0.05mL

dave830715

空白试验室怎么做的啊?是不是用蒸馏水代替样品蒸馏？而其他的步骤跟样品蒸馏一样啊？

xiaoxi

空白实验用蒸馏水替代样品蒸馏
我们做鲜肉时，根本检不出来，硼酸接收液不变色

zcybglg

空白是用蒸馏水代替样品还是用蒸馏水代替氧化镁啊？还有，为什么要用氢氧化钠代替氧化镁啊？

zcybglg

测定挥发性盐基氮的空白是蒸馏水？还是蒸馏水和氧化镁？还是蒸馏水和氢氧化钠？

刘爱

回复楼上

挥发性盐基氮做空白是蒸馏水加氧化镁。

boogl

用蒸馏水代替样液，其它操作同标准了